Физико-химические исследования веществ

ОТДЕЛ 3. ПРИБОРЫ ДЛЯ АНАЛИЗА ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА И СПЕЦИАЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ

Вводные указания

1. К приборам для анализа физико-химического состава вещества в данном отделе отнесены газоанализаторы, сигнализаторы предельно допустимых и довзрывоопасных концентраций паров и газов, концентратомеры жидких растворов, плотномеры, солемеры, влагомеры и аналогичные по назначению и комплектности приборы.

2. Для определения РСВ на монтаж погружных датчиков и преобразователей РН-метров, заказываемых и поставляемых отдельно друг от друга, следует применять РСН отдела 2 данного сборника.

3. В РСН учтены затраты на монтаж полного комплекта приборов (датчики, измерительные блоки, вторичные приборы, блоки индикации, вспомогательные устройства).

I категория - комплект, состоящий из одного преобразователя (приемник, измерительный блок) и блока индикации (вторичный прибор, сигнальное устройство). В комплект могут включаться одно или два простейших вспомогательных устройства (стабилизатор питания или расхода, фильтр и т.п.);

II категория - комплект, состоящий из двух блоков-преобразователей (приемник и блок управления, преобразователи первичный и нормирующий и т.д. или из одного преобразователя и комплекта вспомогательных устройств (например, комплект устройств пробоподготовки в составе холодильника, побудителя расхода, фильтра и т.п.), а также блока индикации;

5. В РСН на монтаж комплекта прибора не учтены:

а) затраты на монтаж линий связи и подключений, которые определяются по соответствующим РСН сборников 8, 10 и 12;

б) затраты на монтаж проточных датчиков, устанавливаемых на технологических трубопроводах, определяемые по РСН сборника 12.

Группа 60. Приборы для анализа физико-химического состава вещества

Таблица 11-60

Приборы для анализа физико-химического состава вещества

Измеритель - 1 комплект

Элементы затрат

измерения

Затраты труда рабочих-монтажников

Средний разряд работы

Затраты труда машинистов

Машины и механизмы

Кран самоходный

Автомобиль

Материалы

Болты с гайками М 8 ? 20

Масса оборудования

Номер расценки по сборнику РМО

ОТДЕЛ 4. АППАРАТУРА АВТОМАТИЗИРОВАННЫХ СИСТЕМ УПРАВЛЕНИЯ

Раздел 1. Аппаратура информационно-логических комплексов специализированных систем управления, вычислительной техники и телемеханики

Вводные указания

1. РСН составлены с учетом конструктивных характеристик, места установки и массы устанавливаемого оборудования.

2. В РСН учтены затраты на:

а) установку оборудования и присоединения его к контуру заземления (группы 91-95);

б) подключение оборудования к сети технологической вентиляции (группы 94-95);

в) разделку и включение в аппаратуру кабелей и проводов (группа 95).

3. Разделка и включение кабелей в аппаратуру по группам 91-94, 96 не учтены и определяются по РСН групп 106, 107 раздела 2 настоящего отдела.

Методы количественного определения химического состава веществ, основанные на измерении их физических свойств, называются физико-химическими методами анализа. Все эти измерения связаны с использованием соответствующих приборов и поэтому их часто называют инструментальными методами анализа.

В практике медико-биологических исследований наибольшее распространение получили оптические и электрохимические методы анализа. Приборы для анализа химического состава вещества, в отличие от других измерительных приборов, по современной терминологии называются анализаторами состава.

Оптические анализаторы (приборы) различаются в зависимости от соответствия между оптическими свойствами системы и составом анализируемого вещества. Приборы, основанные на светопоглощении веществ, называются абсорбциометрами или абсорбциометрическими анализаторами. В соответствии с этим приборы под названием колориметры, фотоэлектроколориметры, фотометры, спектрофотометры относятся к абсорбциометрам.

Следует иметь в виду, что колориметрами называются также приборы, предназначенные для измерения цвета; колориметры работают только в видимой области спектра.

Величина рассеяния света коллоидными растворами исследуется нефелометрами и турбидиметрами. Метод нефелометрии используется в тех случаях, когда количество вещества определяется по интенсивности светового потока, рассеиваемого взвешенными частицами определяемого вещества. Рассеянный свет измеряют в направлении, перпендикулярном основному потоку света.

При турбидиметрическом измерении определение вещества ведут не по величине рассеяния света, а по поглощению светового потока частицами дисперсного раствора. Оба метода основаны на образовании, в результате реакции, малорастворимых соединений, остающихся в растворе в виде достаточно стабильных взвесей.

Способность веществ по-разному преломлять свет положена в основу работы рефрактометрических анализаторов.

На свойстве некоторых оптически активных веществ вращать плоскость поляризации света основана работа поляриметрических анализаторов.

Оптические анализаторы, предназначенные для работы в широких участках спектра, объединены общим названием - фотометры. Анализаторы, снабженные устройствами для выделения узких спектральных участков, называются спектрофотометрами,
спектрофлуориметрами, спектральными пламенными фотометрами.

Интенсивность свечения вещества, вызванного воздействием на это вещество энергией от различных внешних источников, определяется с помощью люминометрических анализаторов, называемых также флуориметрами, и с помощью пламенных фотометров. При люминометрии (флуориметрии) вторичное свечение вещества вызвано облучением его ультрафиолетовыми лучами, а в методе пламенной фотометрии свечение возбуждается или поглощается при введении анализируемого вещества в мелкодисперсном виде в пламя газовой горелки.

Измерение предельного диффузионного тока и величины потенциала полуволны положено в основу работы полярографов.

Аппаратура для хроматографии служит для разделения веществ сорбционными методами, основанными на различии их сорбционных способностей. Методы и приборы для хроматографии различаются по применяемым средам для разделения, механизмам разделения, форме проведения процесса.

В общем случае под анализом состава вещества понимают определение их элементарного, функционального или молекулярного состава; в ряде случаев необходимо определять фазовый состав среды.

При контроле химико-технологических процессов чаще всего необходимо определять молекулярный состав. Задачи анализа веществ бывают связаны с определением содержания как одного какого-либо компонента анализируемой смеси, так и двух и более ее компонентов. Приборы для определения состава называются анализаторами. Анализаторы, предназначенные для определения содержания только одного компонента в смеси, называют иногда также концентратомерами.

Строго говоря, состав веществ характеризуется числом частиц отдельных компонентов пробы и может быть выражен также числом молей, массой компонентов в граммах или других единиц массы. Однако для практических целей состав выражают через концентрации С компонентов: под концентрацией понимают отношение количества т определяемого компонента в пробе к общему количеству пробы М : . Величины т и М могут быть определенным образом связаны с числами частиц компонентов. Наиболее распространены следующие единицы измерения концентрации: для жидкостей - мг/см 3 ; г/см 3 ; % по массе или объему; для газов - мг/м 3 ; г/м 3 ; % по объему.

Свойства веществ характеризуются численными значениями физических или физико-химических величин (например, плотности, вязкости, электрической проводимости и т. п.), поддающихся измерению.

Практическое выполнение аналитических измерений основано на использовании взаимосвязи между составом анализируемого вещества (концентрациями его компонентов) и величинами, характеризующими его физические и физико-химические параметры:

где - измеряемый параметр анализируемого вещества; , , ..., -концентрации компонентов; п - общее число компонентов.

По виду измеряемого параметра аналитические методы (приборы) могут быть основаны на определении оптических, электрических, магнитных, тепловых, кинетических, а также механических свойств среды. В качестве измеряемых параметров используют, например, спектральные коэффициенты излучения, поглощения, рассеяния и отражения излучения, коэффициент преломления, диэлектрическую проницаемость и магнитную восприимчивость, плотность, вязкость и теплопроводность, давление и скорость распространения акустических колебаний и т. п. Совершенствование техники измерения позволяет добиться высокой точности определения величин этих параметров. Например, электрическую проводимость, плотность, показатель преломления удается измерить с точностью, достигающей 10 -4 -10 -5 их значений.

Анализ состава основан на предположении, что для каждой анализируемой среды можно установить минимальное число независимых характеризующих ее параметров, позволяющих определить концентрации. Однако для реальных сред нахождение полной системы независимых параметров представляет собой весьма сложную задачу; поэтому в практике пользуются неполной системой измеряемых параметров и, следовательно, вычисляют концентрации с некоторой ошибкой.

Пусть, например, нужно определить концентрацию -го компонента. Поскольку при контроле и регулировании технологических процессов изменения концентраций компонентов, как правило, малы, функцию в уравнении (1) можно считать в первом приближении аддитивной. Тогда

(2)

где
при
;
при
; - концентрация определяемого компонента; - среднее содержание компонентов в анализируемой среде;
- отклонение содержания соответствующих компонентов от среднего значения;
- изменение измеряемого параметра, вызванное изменением
концентрации компонентов.

Из уравнения (2) можно определить искомую величину

Отсюда следует, что показания анализатора, определяющего концентрацию одного компонента, зависят в определенной степени от изменения содержания остальных компонентов среды. Чем слабее эта зависимость, т. е. чем меньше относительные величины члена
, тем выше избирательность определения концентрации , и точность анализа.

Избирательность анализа - одна из важнейших характеристик автоматического анализатора.

Практически выбор аналитических методик, обеспечивающих избирательное определение компонента непосредственным измерением физических или физико-химических параметров пробы, весьма ограничен. Избирательность большей части используемых аналитических методик определяется тем, что анализируемую пробу подвергают предварительно активному воздействию, в ходе которого она качественно изменяется. Результатом воздействия на пробу может быть, например, изменение ее агрегатного или фазового состояния, ионизация, пространственное или пространственно-временное разделение пробы, обогащение, изменение ее состава. После преобразования пробы измеряют ее физические или физико-химические параметры. При этом измерение различных параметров пробы можно сочетать с одними и теми же видами ее предварительного преобразования. Например, при хроматографическом методе анализа разделяют анализируемую смесь на компоненты в хроматографической колонке, а затем определяют концентрации компонентов в газе-носителе по измерению либо плотности, либо теплопроводности, либо эффективности ионизации и т. д.

Для установления взаимосвязи между аналитическими методами (анализаторами) и определения их места в аналитическом приборостроении используют различные варианты их классификаций. В зависимости от целей классификации аналитические приборы можно классифицировать, например, по следующим признакам: принципу действия (методу анализа); свойствам анализируемой среды; по числу определяемых компонентов; исполнению; способу унификации выходного сигнала; способу выдачи результатов измерения.

Возможны и другие признаки классификации. С учетом предварительного преобразования пробы представляется целесообразным классифицировать анализаторы по принципу действия в рамках двухмерного множества. При таком подходе аналитические методы и приборы можно характеризовать способом преобразования пробы и измеряемым физическим параметром, т. е. классификационная таблица должна иметь как бы две координатные оси: по одной располагают способы преобразования анализируемой пробы, а по другой - виды измеряемого физического параметра преобразованной пробы.

В простейшем случае анализ может быть выполнен без преобразования пробы, когда о составе анализируемой смеси можно судить непосредственно по измеряемому параметру.

Измеряемые параметры пробы можно подразделить на механические (скорость и поглощение звука, плотность), тепловые и кинетические (удельная теплота, теплопроводность, вязкость), электрические и магнитные (проводимость, потенциал, диэлектрическая проницаемость, магнитная восприимчивость), оптические (коэффициенты поглощения, отражения, преломления и рассеяния, интенсивность излучения, магнитооптическая вращаемость).

Измерение механических параметров (скорости и поглощения звука) составляет основу акустических методов анализа. На измерении тепловых и кинетических параметров - удельной теплоты, теплопроводности и вязкости - основаны методы соответственно калориметрия, термокондуктометрия и вискозиметрия. Значительная группа методов анализа базируется на измерении электрических и магнитных параметров: на измерении проводимости - кондуктометрия, потенциала - потенциометрия (pH-ve-трия), полярография, диэлектрической проницаемости - диэль-кометрия, магнитной восприимчивости - магнитомеханические методы анализа.

Широко распространены в аналитической практике методы анализа, основанные на непосредственном измерении оптических параметров анализируемой пробы: на измерении коэффициента поглощения - абсорбционно-оптический, коэффициента преломления - рефрактометрия, коэффициента оптической активности - поляриметрия, коэффициента рассеяния - нефелометрия, турбидиметрия.

Дополнительное целенаправленное преобразование пробы при анализе позволяет обеспечить повышенную избирательность аналитического измерения. Для преобразования пробы можно использовать как физические, так и химические методы. Если воздействие на пробу приводит к существенному изменению ее физических свойств при неизменном составе пробы, то такое преобразование будем называть физическим. Если же воздействие на пробу приводит к существенному изменению ее состава, то такое преобразование будем называть химическим.

К физическим методам преобразования, используемым в аналитическом приборостроении, относятся: ионизация (возбуждение), изменение агрегатного состояния, пространственное и (или) временное разделение, обогащение (сорбция, экстракция). Химическое преобразование пробы осуществляют на основе химических реакций. Например, предварительной ионизацией пробы можно увязать состав с процессами, протекающими в ионизированном газе. Сочетание ионизации с последующим измерением проводимости ионизированного газа составляет основу ионизационных методов анализа, а сочетание ионизации с измерением оптических параметров - основу атомно-абсорбционной спектрофотометрии. На предварительном пространственном и временном разделении пробы на компоненты с последующим измерением теплопроводности, электрической проводимости или оптических параметров основаны методы хроматографии и масс-спектрометрии.

Химическая реакция с последующим измерением цветового эффекта (оптических параметров) составляют основу фотоколориметрических методов, предварительная химическая реакция с последующим измерением теплового эффекта (удельной теплоты) - основу термохимии, а, например, предварительная химическая реакция в сочетании с измерением электрических параметров преобразованной пробы - основу электрохимических методов анализ.

При автоматическом контроле концентрации (состава) и свойств жидкостей в химической промышленности наибольшее распространение получили следующие методы анализа (классификация по ГОСТ 16851-71): без предварительного преобразования пробы - кондуктометрический, потенциометрический, полярографический, диэлькометрический, оптические (рефрактометрический, абсорбционный, люминесцентный, поляризационный, турбидиметрический, нефелометрический), по величине температурной депрессии, по давлению насыщенных паров, радиоизотопный, механический (плотность), кинетический (вязкость); с предварительным преобразованием пробы - титрометрический.

Для автоматического анализа газов: без предварительного преобразования пробы (классификация по ГОСТ 13320-81) - абсорбционно-оптические (инфракрасного и ультрафиолетового поглощения), термокондуктометрический, термомагнитный, пневматический; с предварительным преобразованием пробы - электрохимический (кондуктометрический, кулонометрический, полярографический, потенциометрический), термохимический, фотоколориметрический, пламенно-ионизационный, аэрозольно-ионизационный, хроматографический, масс-спектрометрический. В дальнейшем изложении принята приведенная классификация. Из приведенной классификации выделены измерители влажности, объединенные в специальный раадел по назначению.

Действует Редакция от 09.03.2004

Наименование документ "ПРИБОРЫ, СРЕДСТВА АВТОМАТИЗАЦИИ И ВЫЧИСЛИТЕЛЬНОЙ ТЕХНИКИ. ГОСУДАРСТВЕННЫЕ ЭЛЕМЕНТНЫЕ СМЕТНЫЕ НОРМЫ НА МОНТАЖ ОБОРУДОВАНИЯ. СБОРНИК N 11. ГЭСНМ-2001-11) (утв. Постановлением Госстроя РФ от 28.05.2001 N 53) (ред. от 09.03.2004)
Вид документа постановление, нормы, перечень, правила
Принявший орган госстрой рф
Номер документа ГЭСНМ 81-03-11-2001
Дата принятия 01.01.1970
Дата редакции 09.03.2004
Дата регистрации в Минюсте 01.01.1970
Статус действует
Публикация
  • В данном виде документ опубликован не был
Навигатор Примечания

"ПРИБОРЫ, СРЕДСТВА АВТОМАТИЗАЦИИ И ВЫЧИСЛИТЕЛЬНОЙ ТЕХНИКИ. ГОСУДАРСТВЕННЫЕ ЭЛЕМЕНТНЫЕ СМЕТНЫЕ НОРМЫ НА МОНТАЖ ОБОРУДОВАНИЯ. СБОРНИК N 11. ГЭСНМ-2001-11) (утв. Постановлением Госстроя РФ от 28.05.2001 N 53) (ред. от 09.03.2004)

Раздел 2. Приборы для анализа физико-химического состава вещества и специальные приборы

Вводные указания

1. В настоящем разделе к приборам для анализа физико-химического состава вещества отнесены газоанализаторы, сигнализаторы предельно допустимых до взрывоопасных концентраций паров и газов, концентратомеры жидких растворов, плотномеры, солемеры, влагомеры и аналогичные по назначению и комплектности приборы.

2. Для погружных датчиков и преобразователей РН-метров, заказываемых и поставляемых отдельно друг от друга, следует применять нормы отдела 2 настоящего Сборника.

3. В нормах учтены затраты на монтаж полного комплекта приборов (датчиков, измерительных блоков, вторичных приборов, блоков индикации, вспомогательных устройств).

4. При применении норм необходимо руководствоваться следующей характеристикой категории сложности комплектов:

I категория - комплект, состоящий из одного преобразователя (приемника, измерительного блока) и блока индикации (вторичного прибора, сигнального устройства). В комплект могут включаться одно-два простейших вспомогательных устройства (стабилизатор питания или расхода, фильтр и т.п.);

II категория - комплект, состоящий из двух блоков-преобразователей (приемник и блок управления, преобразователи первичный и нормирующий и т.д.), или из одного преобразователя и комплекта вспомогательных устройств (например, комплект устройств пробоподготовки в составе холодильника, побудителя расхода, фильтра и т.п.), а также блока индикации;

5. В нормах не учтены затраты на монтаж:

линий связи и подключение проводок, которые определяются по Сборнику ГЭСНм N 8 "Электротехнические установки" и нормам отделов 4 и 8 настоящего Сборника;

проточных датчиков, определяемые по таблице 11-02-012.

Таблица ГЭСНм 11-03-011 Приборы для анализа физико-химического состава вещества

Измеритель: компл.

11-03-011-01 I
11-03-011-02 II
11-03-011-03 III
Шифр ресурса Наименование элементов затрат Ед. измер. 11-03-011-01 11-03-011-02 11-03-011-03
1 Затраты труда рабочих-монтажников чел.-ч 4,49 8,98 12,3
1.1 Средний разряд работы 4,1 4,2 4,2
2 Затраты труда машинистов чел.-ч 0,3 0,44 0,88
3 Машины и механизмы
021102 Краны на автомобильном ходу при работе на монтаже технологического оборудования 10 т маш.-ч 0,15 0,22 0,44
400001 Автомобили бортовые грузоподъемностью до 5 т маш.-ч 0,15 0,22 0,44
4 Материалы
101-2037

Одним из основных методов анализа химического состава вещества является спектральный анализ. Анализ его состава производится, на основании изучения его спектра. Спектральный анализ — используется в различных исследованиях. С его помощью открыт комплекс химических элементов: Не, Ga, Cs. в атмосфере Солнца. А также Rb, Inи XI, определён состав Солнца и большинства других небесных тел.

Отрасли применения

Спектральная экспертиза, распространена в:

  1. Металлургии;
  2. Геологии;
  3. Химии;
  4. Минералогии;
  5. Астрофизике;
  6. Биологии;
  7. медицине и др.

Позволяет находить в изучаемых объектах малейшие количества устанавливаемого вещества (до 10 — MS) Спектральный анализ делится на качественный и количественный.

Методы

Способ установления химического состава вещества на основе спектра – это и есть основа спектрального анализа. Линейчатые спектры обладают неповторимой индивидуальностью, так же как и отпечатки пальцев у людей, или же узор снежинок. Неповторимость рисунков на коже пальца – это большое преимущество для розыска преступника. Поэтому благодаря особенности каждого спектра имеется — возможность установить химическое содержание тела, проведя анализ химического состава вещества. Даже если его масса элемента не превышает 10 — 10 г, с помощью спектрального анализа его можно обнаружить в составе сложного вещества. Это достаточно чувствительный метод.

Эмиссионный спектральный анализ

Эмиссионный спектральный анализ — это ряд методов установления химического состава вещества по его эмиссионному спектру. В основу способа установления химического состава вещества – спектральной экспертизы, положены закономерности в спектрах испускания и спектрах поглощения. Данный метод позволяет выявить миллионные доли миллиграмма вещества.

Существуют методы качественной и количественной экспертизы, в соответствии с установлением аналитической химии как предмета, целью которой является формирование способов установления химического состава вещества. Методы идентификации вещества, становятся крайне важными в пределах качественного органического анализа.

По линейчатому спектру паров какого-либо из веществ есть возможность установить, какие химические элементы содержаться в его составе, т.к. любой химический элемент имеет личный специфический спектр излучения. Подобный метод установления химического состава вещества именуется качественным спектральным анализом.

Рентгеноспектральный анализ

Существует еще один метод определения химического вещества, называемый рентгеноспектральным анализом. Рентгеноспектральный анализ основан на активации атомов вещества при облучении его рентгеновскими лучами, процесс называется вторичным или флуоресцентным. А также возможна активация при облучении электронами больших энергий, в этом случае процесс именуют прямым возбуждением. В результате перемещения электронов в более глубоких внутренних электронных слоях появляются линии рентгеновского излучения.

Формула Вульфа — Брэггов позволяет устанавливать длины волн, в составе рентгеновского излучения, при применении кристалла популярной структуры с известным расстоянием d. Это и есть основание метода определения. Изучаемое вещество бомбят стремительными электронами. Помещают его, к примеру, на анод разборной рентгеновской трубки, впоследствии чего оно источает характерные рентгеновские лучи, которые падают на кристалл известной структуры. Измеряют углы и рассчитывают по формуле соответствующие длины волн, после фотографирования возникающей при этом дифракционной картине.

Приемы

В настоящее время все методы химического анализа основаны на двух приемах. Либо на: физическом приеме, либо на химическом приеме сравнения устанавливаемой концентрации с ее единицей измерения:

Физический

Физический приём основан на способе соотнесения с эталоном единицы величины количества компонента путем измерения его физического свойства, который зависит от его содержания в пробе вещества. Пробно определяют функциональную зависимость «Насыщенность свойства – содержание компонента в пробе» способом градуировки средства измерения данного физического свойства по устанавливаемому компоненту. Из градуировочного графика получают количественные отношения, построенного в координатах: «насыщенность физического свойства — концентрация устанавливаемого компонента».

Химический

Химический приём используется в способе соотнесения с эталоном единицы величины количества компонента. Тут используются законы сохранения количества или массы компонента при химических взаимодействиях. На химических свойствах химических соединений, основаны химические взаимодействия. В пробе вещества осуществляют химическую реакцию, отвечающую поставленным требованиям, для определения искомого компонента, и производится замер объёма или массы, принимающих участие в конкретной химической реакции компонентов. Получают количественные отношения, далее записывается количества эквивалентов компонента для данной химической реакции или закон сохранения массы.

Приборы

Приборами для анализа физико-химического состава вещества являются:

  1. Газоанализаторы;
  2. Сигнализаторы предельно допустимых и до взрывоопасных концентраций паров и газов;
  3. Концентратомеры жидких растворов;
  4. Плотномеры;
  5. Солемеры;
  6. Влагомеры и др. схожие по назначению и комплектности приборы.

Со временем все более увеличивается круг анализируемых объектов и повышается скорость и правильность анализа. Одним из главнейших приборных методов установления атомного химического состава вещества становится спектральный анализ.

С каждым годом все больше появляются комплексы приборов, для количественного спектрального анализа. А также выпускают наиболее усовершенствованные виды аппаратуры и способы регистрации спектра. Организуются спектральные лаборатории первоначально в машиностроительной, металлургической, а затем и других областях промышленности. Со временем вырастает скорость и верность анализа. К тому же расширяется область анализируемых объектов. Одним из основных приборных методов установления атомного химического состава вещества становится спектральный анализ.